style="width:2.31343in;height:0.63316in" /> (1) 本文是学习GB-T 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了测定饲料中铅的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铅的测定。
当取样量5 g,定容体积为50 mL 时，火焰原子吸收光谱法的定量限为2 mg/kg;
当取样量1 g,定
容体积为10 mL 时，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为100 μg/kg。
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GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6819—2004 溶解乙炔
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使铅溶出，用原子吸收光谱仪在283.3 nm
处测定吸光度值，并与
标准曲线进行比较定量。
警示——各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。试验中所用的试剂和溶液，均按GB/T
602
的规定制备。
4.1 水：GB/T 6682 中的一级水。
4.5 盐酸溶液(0.6 mol/L): 量取5 mL 盐酸，用水稀释至100 mL, 混匀。
4.6 盐酸溶液(6 mol/L): 量取50 mL 盐酸，用水稀释至100 mL, 混匀。
4.7 硝酸溶液(0.5 mol/L): 量取3.6 mL 硝酸，用水稀释至100 mL, 混匀。
4.8 硝酸溶液(6 mol/L): 量取43 mL 硝酸，用水稀释至100 mL, 混匀。
4.9 磷酸二氢铵溶液(10.0 mg/mL): 称取磷酸二氢铵1.0 g,用水溶解并稀释至100
mL, 混匀。
4.10 硝酸镁溶液(0.6 mg/mL): 称取硝酸镁60.0 mg, 用水溶解并稀释至100 mL,
混匀。
4.11 铅标准储备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.598 g 硝酸铅[Pb(NO₃)₂ ],
加入10 mL 硝酸溶液
GB/T 13080—2018
(4.8)全部溶解后，转移至1000 mL
容量瓶中，加水稀释定容至刻度，混匀。贮存于聚四氟乙烯瓶中，
4℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准物质配制相应浓度。
4.12 铅标准中间溶液(10.0μg/mL): 准确移取1.00 mL
铅标准储备溶液(4.11)于100 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，混匀。临用现配。
4.13 铅标准工作溶液(100 ng/mL): 准确移取1.00mL
铅标准中间溶液(4.12)于100.0mL 容量瓶中，
用硝酸溶液(4.7)稀释定容至刻度，混匀。临用现配。
4.14 乙炔：符合GB 6819—2004 中3.1的要求。
5.1 原子吸收分光光度计：附火焰或/和石墨炉原子化器，铅的空心阴极灯。
5.2 分析天平：感量为0.0001 g。
5.5 瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用盐酸溶液(4.5)煮2
h,用水冲洗干净。
5.7 平底柱型聚四氟乙烯坩埚：60 cm³,
在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水冲洗干净。
5.8 玻璃器皿：在使用前用盐酸溶液(4.5)浸泡过夜，用水冲洗干净。
依照 GB/T 14699.1进行饲料采样，并按GB/T 20195制备试样，粉碎，过1 mm
尼龙筛，混匀装入
密闭容器中，备用。
7.1.1.1 干灰化法
适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。
平行做两份试验。称取试样5 g(精确到0.0001
g)于瓷坩埚中。在100℃~300℃可调式电炉上
缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将坩埚移入550℃的马福炉中灰化2 h～4h,
冷却后用2 mL 水将炭
化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液(4.8)使残渣润湿，将坩埚移至可调式电热板或可调式
电炉上小火干燥，再移至马福炉中灰化2 h,冷却后，沿坩埚壁加2 mL 水。
吸取5 mL
盐酸溶液(4.6),逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩
余盐酸溶液全部加入，再加入5 mL
硝酸溶液(4.8),转动坩埚并用可调式电热板或可调式电炉小火加
热直到消化液至2 mL～3mL
(注意防止溅出),取下。冷却后，用水将消化液转移至50 mL 容量瓶中，
加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试
剂空白溶液。
7.1.1.2 高氯酸消化法
警示——使用高氯酸时注意不要烧干，小心爆炸。
GB/T 13080—2018
适用于含有机物质的添加剂预混合饲料。
平行做两份试验。称取1 g 试样(精确至0 .0001 g)
于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润样品，加入 10mL
硝酸(含硅酸盐较多的样品需再加入5 mL 氢氟酸),放置在通风橱里静置2 h
后，加入5 mL 高
氯酸，在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化，待消化液冒白烟为止，取下。冷却后，用水转移
至50.0 mL
容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过
滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
7.1.1.3 盐酸溶解法
适用于不含有机物质的添加剂预混合饲料。
平行做两份试验。依据预期含量，称取1 g～5g 试样(精确到0.0001 g)
于瓷坩埚中，加2 mL 水将 试样润湿，吸取5 mL
盐酸溶液(4.6),逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后
将剩余盐酸溶液全部加入，再加入5 mL
硝酸溶液(4.8),将坩埚移至可调式电炉小火加热消化，直到消 化液至2 mL～3mL
(注意防止溅出),取下。冷却后，用水转移至50.0 mL
容量瓶中，加少许水多次冲
洗坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
将仪器设置为扣背景模式。分别吸取0 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、4.0 mL 、8.0
mL 铅标准中间溶液 (4.12)于50.0 mL 容量瓶中，加入盐酸溶液(4.6)1 mL,
用水定容至刻度，摇匀，导入原子吸收分光光度
计。用水调零，在283.3 nm
波长处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
在相同试验条件下，测定试剂空白和试样溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比较定量。
试样中铅的含量以质量分数w 计，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(1)计算：
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式中：
P1 试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
p2— 空白试剂中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V—— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL);
m— 试样质量，单位为克(g)。
以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表1要求。
表 1 火焰原子吸收光谱法试验允许相对偏差
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GB/T 13080—2018
平行做两份试验。称取试样1.0 g(精确到0.0001 g) 于瓷坩埚中，在100℃~300
℃可调式电热板
或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将坩埚移至550℃的马福炉中灰化4
h～6 h,取出坩
埚冷却至室温。
吸 取 5 mL
硝酸溶液(4.8)逐滴加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余
硝酸溶液全部加入。然后将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2
mL~ 3mL (注意防止溅出)取下。冷却后，用水转移至10mL
容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚，洗液并入容
量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。
根据各自仪器性能调至最佳状态，参考条件见表2。
表 2 石墨炉原子吸收光谱法仪器条件参数
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283.3 nm |
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0.2 nm～1.0 nm |
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5 mA～7 mA |
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120 ℃/60 s |
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850 ℃/20 s |
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2500 ℃/20 s |
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分别准确移取适量体积的铅标准工作溶液(4.13),配制成浓度为0μg/L 、10μg/L
、20μg/L 、30μg/L、
40μg/L 、50μg/L 的铅标准系列溶液，分别移取10μL 注入石墨炉，加入5μL
磷酸二氢铵溶液(4.9)和 5μL
硝酸镁溶液(4.10)。用硝酸溶液(4.7)调零，在283.3 nm
波长处测定标准系列溶液的吸光度值。以
吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。如果试样溶液的浓度超出标准曲线的范围，可用硝
酸溶液(4.7)稀释到线性范围内测定。
注：带有自动进样的仪器，可用自动进样器完成标准系列溶液的配制和试样溶液的稀释。
在相同的试验条件下，向石墨炉注入10 μL 试样溶液，5μL
磷酸二氢铵溶液(4.9)和5 μL 硝酸镁溶
液(4.10),测定其吸光度值，与标准曲线进行比较定量。
试样中铅的含量以质量分数 w 计，数值以毫克每千克(mg/kg)
表示，按式(2)计算：
style="width:2.31327in;height:0.61336in" /> (2)
GB/T 13080—2018
式中：
Pi — 试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);
p2 — 空白试剂中铅的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);
V — 试样溶液总体积，单位为毫升(mL);
m — 试样质量，单位为克(g);
以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表3要求。
表 3 石墨炉原子吸收光谱法试验允许相对偏差
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